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土壤鉀素分析

中華園林網(wǎng)　 2006-11-25 　 　

土壤全鉀含量一般在1~2%，高者可達(dá)3%能上能下，低者可低于0.2%。其中結(jié)構(gòu)鉀約占90~98%，緩效鉀占2~8%，速效鉀1~2%。土壤全鉀樣品的分解，大體上可分堿熔和酸溶兩類(lèi)，較早采用的NH4Cl-CaCO3堿熔法，因所用的熔劑純度要求很高，樣品用量大，易揮發(fā)損失，且手續(xù)比較煩瑣，目前已很少使用。Na2CO3堿熔法和HF-HClO4酸熔法比較方便，分解也完全，準(zhǔn)確度較高但需用昂貴的鉑坩堝，并要求良好的通風(fēng)設(shè)備，近年來(lái)已逐漸為NaOH熔融法所代替，采用NaOH熔融法不僅操作方便，分解也較完全，而且可用銀坩堝（或鎳坩堝）代替伯坩堝，適用于一般實(shí)驗(yàn)室采用。待測(cè)液中鉀的測(cè)定現(xiàn)在多采用火焰光度法，既快速簡(jiǎn)便，又靈敏準(zhǔn)確。 　　1．NaOH熔融─火焰光度法： 　　（1）方法要點(diǎn)：樣品在銀坩堝中用NaOH高溫熔融，熔融物用水溶解，待測(cè)液用火焰光度法測(cè)鉀。多鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和檢流計(jì)讀數(shù)作的工作曲線，即可查出測(cè)讀液的鉀濃度，然后計(jì)算樣品的含鉀量。 　�。�2）主要儀器：火焰光度計(jì)，銀坩堝（30毫升），高溫電爐，容量瓶（50~100）。 　�。�3）試劑： 　　A．氫氧化鈉（分析純，粒狀）。 　　B．無(wú)水酒精（分析純）。 　　C．1:1鹽酸（化學(xué)純）。 　　D．4.5摩爾/升硫酸溶液。 　　E．鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.1907克氯化鉀（KCl分析純?cè)?05。C烘2小時(shí)）溶于水中，定容1升，即為100ppmK標(biāo)準(zhǔn)液，貯塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待測(cè)液中離子成分相近似的K標(biāo)準(zhǔn)液。 　　4）測(cè)定步驟： 　　A．待測(cè)液制備。稱(chēng)取烘干土樣（通過(guò)0.25毫米篩孔）0.2克（精確到0.0001克）放在銀坩堝底部（切勿粘在壁上），用幾滴無(wú)水酒精濕潤(rùn)樣品，然后加2克固體NaOH。平鋪于樣品的表面，暫放在干燥器中以防吸水潮解。將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，由室溫升到300~400。C，保溫15分鐘，上升到750。C，上保溫15~30分鐘，取出冷卻。加10毫升水在電爐上加熱至80。C左右，熔塊溶解后再微沸5分鐘，將坩堝內(nèi)溶液轉(zhuǎn)入50毫升容量瓶中，用熱水和2毫升4.5摩爾/升H2SO4多次洗滌坩堝并倒入容量瓶?jī)?nèi)。使總體積至約40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩爾/升H2SO4溶液搖動(dòng)后，冷卻至室溫，用水定容，搖勻后靜置澄清或用濾紙過(guò)濾。此待測(cè)液可供全鉀測(cè)定。 　　B．測(cè)定：吸取待測(cè)液5~10毫升于50毫升容量瓶中（鉀的濃度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法測(cè)定，記錄檢計(jì)讀數(shù)，然后在工作曲線上查得測(cè)讀液中鉀的濃度。 　　5）結(jié)果計(jì)算（未錄） 　　2．酸溶—火焰光度法： 　　（1）方法要點(diǎn)：以氫酸—高氯酸溶解土壤中的鉀，用火焰光度計(jì)法測(cè)鉀。 　�。�2）主要儀器：鉑坩堝（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩堝（能耐高溫，30毫升），火焰光度計(jì)，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。 　�。�3）試劑： 　　A．濃氫氟酸（HF，48%，分析純）。 　　B．濃高氯酸（HClO4，60%，分析純）。 　　C．3摩爾/升鹽酸。 　　D．K標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取100ppmK標(biāo)準(zhǔn)液配制得0、5、10、20、40、60ppm含HCl的K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 　�。�4）測(cè)定步驟*： 　　A．待測(cè)液制備。稱(chēng)取通過(guò)0.25毫米篩孔土樣0.3克（精確到0.0001克）置于30毫升鉑坩堝內(nèi)，稍加數(shù)滴水濕潤(rùn)樣品，加入5毫升60%高氯酸，再加5毫升氫氟酸溶液，小心搖動(dòng)，使之均勻混和。將坩堝放在電爐上低溫加熱，HF與樣品充分作用。并防止其迅速揮發(fā)或?yàn)R失。待高氯酸昌白煙時(shí)，取下坩堝稍冷，再加5毫升HF，繼續(xù)加熱消煮，并蒸發(fā)至近干。取下坩堝再加3毫升HClO4，繼續(xù)蒸干驅(qū)除殘余的HF，并慢慢加溫蒸煮至白煙昌出完為止，基本除去多余的HClO4。加上4毫升3摩爾/升HCl并低溫加熱，使殘?jiān)芙�。然后全部洗�?00毫升容量瓶中，定容、搖勻，供全鉀測(cè)定。 　　B．測(cè)定同方法1。 　�。�5）計(jì)算結(jié)果同法1的計(jì)算。 　　1整個(gè)消化過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。 　　2土壤樣品應(yīng)先加HClO4，后加HF。反之，會(huì)引起濺失。 　　3消化完的標(biāo)準(zhǔn)是當(dāng)?shù)诙Y助加HF后在HClO4昌白煙時(shí)，坩堝內(nèi)容物應(yīng)清澈見(jiàn)底，若有沉淀物，還需再用HF—HClO3處理一次。 　　4待測(cè)液中不能有氟離子存在，否則會(huì)影響結(jié)果。土壤緩效性鉀的測(cè)定（1摩爾/升硝酸煮沸浸提—火焰光度法） 　　1．方法要點(diǎn)：以1魔爾/升HNO3溶液煮沸釋出土壤中的緩效鉀。此法不僅浸提時(shí)間短，耕用試劑量小，多次測(cè)定的變異系數(shù)也較小，常作為土壤鉀素供應(yīng)替力的指標(biāo)。1摩爾/升HNO3煮沸法浸出鉀量減去速效鉀量后，即為緩效鉀含量。 　　2．主要儀器：火焰光度計(jì)，電爐，調(diào)壓變器，高型燒杯，容量瓶。 　　3．試劑： 　　（1）浸提劑（1摩爾/升HNO3溶液） 　�。�2）0.1摩爾/升HNO3溶液） 　�。�3）鉀標(biāo)準(zhǔn)液：以100ppmK標(biāo)準(zhǔn)液配制0、5、10、20、40、60ppm含HNO3的K標(biāo)準(zhǔn)液。 　　4．測(cè)定步驟：稱(chēng)取通過(guò)1毫米孔徑篩風(fēng)干土5.0克于200毫升高型燒杯中，加50毫升1摩爾/升HNO3溶液，蓋上表面皿，在電爐上煮沸10分鐘，趁熱過(guò)濾于250毫升容量瓶，用0.1摩爾/升HNO3（或熱水）洗滌4~5次，冷卻后定容。此液可直接用火焰光度測(cè)定鉀，記錄檢流計(jì)讀數(shù)，然后從工作曲線上查得測(cè)讀液的鉀濃度。（ 佚名）

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